Chemisches und Veterinäruntersuchungsamt Karlsruhe

Lebensmittelüberwachung und Tiergesundheit im Regierungsbezirk Karlsruhe

Charakterisierung eines Sonnenschutzmittels mittels UV-A/B-Verhältnis und kritischer Wellenlänge

Das hier beschriebene Prüfverfahren wurde entwickelt, um in Sonnenschutzmitteln u nd Hautpflegeprodukten mit UV-Schutz die Güte des Lichtschutzfaktors und des UV-A-Faktors über den UV-A/B-Faktor und die kritische Wellenlänge qualitativ zu beurteilen. Einzelheiten zur Beurteilung der Produkte s. hier.

Zur Überprüfung der deklarierten Kennzahlen des Lichtschutzfaktors (LSF, UV-B-Schutz) und des Schutzes vor UV-A-Strahlen von Sonnenschutzprodukten stehen den Laboratorien der amtlichen Überwachung kosmetischer Mittel die klassischen Methoden der in-vivo-Messungen an Probanden nicht zur Verfügung. Aus diesem Grund wurde im CVUA Karlsruhe auf der Basis von in jüngster Zeit veröffentlichten in-vitro-Methoden (Literatur 1-3) ein Prüfverfahren entwickelt, das schnell und zuverlässig Auskunft über die Wirksamkeit von Sonnenschutzmitteln im UV-A/B-Bereich bietet. Hierzu wird die Probe mit einem nichtionischen Emulgator homogenisiert. Von der Mischung wird eine definierte Schichtdicke von 15 µm mit Hilfe eines Filmzieh-Applikators auf einen glatten Quarz-Objektträger aufgetragen. Die Probe wird mit einem Zweistrahl-Spektralphotometer mit Integrationskugel durch Messung der diffusen Transmission im UV-A/B-Bereich analysiert. Die Methode liefert gut reproduzierbare Ergebnisse; die Daten bieten wichtige Hinweise über die Güte des UV-A-Schutzes und des Lichtschutzfaktors.

Das UV-A/B-Verhältnis ist eine relative Methode, die den gesamten UV-A/B-Bereich (320-400 nm und 290-320 nm) berücksichtigt und das Verhältnis von UV-A zu UV-B-Absorption nach Integration und Normierung der Absorptionskurven charakterisiert. Allerdings fehlt bei dieser Kenngröße eine Aussage über die Bandbreite der UV-A-Filter im langwelligen Bereich. Diese Information bietet die kritische Wellenlänge als die größte langwellige UV-A-Wellenlänge eines 90-prozentigen Absorptionsintegrals von 290 bis 400 nm.

Abb. 1: Darstellung des UV A/B-Verhältnisses, Gesamtfläche von 290 bis 400 nm

Abb. 2: Darstellung der kritischen Wellenlänge, Ermittlung der kritischen Wellenlänge über 90% der Gesamtfläche (hier: 362 nm).

Unter diffuser Transmission versteht man die spektralphotometrische Transmissionsmessung streuender fester und flüssiger Proben mit Hilfe einer Integrationskugel. Hierbei wird die Probe auf einen Quarzobjektträger in einer definierten Schichtdicke ausgestrichen und dicht mit der Eingangsöffnung der Integrationskugel verbunden. Die Kugel ist im Inneren mit Spektralon® belegt, einem teflonartigen Kunststoff mit sehr hohem Reflexionsvermögen über einen weiten Spektralbereich. Sämtliche durch die Probe diffus einfallenden Strahlen des UV-Spektrums zwischen 280 und 400 nm werden in der Kugel durch vielfache Reflektionen an Spektralon® gezielt fokussiert und gelangen über den Kugelausgang in den Empfänger des Spektralphotometers. Es resultiert ein nichtlinearer funktioneller Zusammenhang von Probenextinktion und Messsignal.

Geräte und Chemikalien:

Emulgator (PEG-40 Hydrogenated Castor Oil, z.B. Cremophor CO40 BASF)
Emulgator (PEG-60 Hydrogenated Castor Oil, z.B. Cremophor CO60 BASF)
Quarzobjektträger, beidseitig poliert, 75 × 25 × 1 mm, Bezugsquelle Dr. Kockott UV-Technik, Hanau
Vierfach-Filmzieh-Rahmen 15 µm, z.B. von Erichsen Modell 360
UV-Vis Spektralphotometer mit Integrationskugel, z.B. UV-Vis Spektralphotometer Specord 200 von analytik jena AG

Probenaufarbeitung:

0,5 g der Probe werden in ein Becherglas eingewogen.
Anschließend wird durch Zugabe des Emulgators auf 5g Gesamtmenge ergänzt. Je nach Probenbeschaffenheit folgender Emulgator:
- CO40 für hochviskose Proben wie z.B. Lippenstifte
- CO60 für niedrigviskose Proben z. B. Lotions, Sprays, Cremes
Mit Hilfe eines Glasstabes wird dieser Ansatz intensiv homogenisiert.
Quarzobjektträger auf eine Zellstoffunterlage legen
Den Filmziehrahmen an der linken schmalen Kante des Objektträger auflegen. Je nach gewünschter Schichtdicke (i.d.R. 15 µm) muss diese jetzt auf der linken Seite ablesbar sein.
3-4 Tropfen der hergestellten Probenmasse in den Filmziehrahmen geben.
Gleichmäßig den Rahmen nach rechts ziehen, dabei den Objektträger festhalten.
Am Ende des Objektträgers das Filmziehgerät herunterziehen. Übrige Masse verbleibt am Filmziehrahmen und sollte möglichst bald entfernt werden.

Messung und Auswertung

Anhand der erhaltenen Messwerte und Berechnung der integrierten Flächen erhält man das UV-A/UV-B-Verhältnis und kann außerdem die kritische Wellenlänge ermitteln. Das Integral der UV-A-Fläche (320 - 400 = 80 nm) wird bei der Berechnung des Verhältnisses auf das Integral der UV-B-Fläche (290 - 320 nm = 30 nm) normiert.
Das berechnete UV-A/UV-B-Verhältnis sowie die kritische Wellenlänge allein geben nur bedingt Aufschluss, wie gut der UV-A-Schutz eines Sonnenschutzmittels ist bzw. ob der UV-B-Anteil im Vergleich zum deklarierten Lichtschutzfaktor auffällig ist.
Bei der Beurteilung müssen auch die absoluten Flächen begutachtet werden. Außerdem spielt die Betrachtung des Spektrums in Transmission eine wichtige Rolle, insbesondere auch die Wellenlängen bei 308nm (als Maximum der Erythem-bildenden Wellenlänge) und 340 nm (UV-A-Wellenlänge).

Literatur: V. Wendel, E. Klette, H. Gers-Barlag, SÖFW-Journal 127 (2001), 13