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Chemisches und Veterinäruntersuchungsamt Karlsruhe

Lebensmittelüberwachung und Tiergesundheit im Regierungsbezirk Karlsruhe

Kennzeichnung alkalischer Inhaltsstoffe in Reinigungsmitteln: Einfaches Analysenschema zur Plausibilitätskontrolle

Über Kombination verschiedener Titrationsanalysen lassen sich Informationen über die Zusammensetzung der alkalisch reagierenden Stoffe in Reinigungsmitteln erhalten und so Rezeptur und Kennzeichnung überprüfen.

Die Gesamtalkalität gibt Information über die Summe aller alkalisch reagierenden Stoffe in der Probe. Durch Extraktion der getrockneten Probe mit absolutem Ethanol werden die frei vorliegenden starken Alkalien wie NaOH und KOH sowie die Seifen von den anderen alkalischen Stoffen getrennt und können durch Titration als Summe quantifiziert werden. Durch separate Bestimmung der Seifen ebenfalls im Ethanolextrakt kann weiter differenziert werden.

Zunächst die Bestimmung der Gesamtalkalität:

Bestimmung der Gesamtalkalität= potentiometrische Titration der wässrigen Probelösung auf Äquivalenzpunkt, daraus Berechnung der Gesamtalkalität als Natriumhydroxid

Interpretation: erfasst werden alle alkalisch reagierenden Substanzen wie Natriummetasilikat, Alkanolamine, Natronlauge, Kalilauge, Natriumcarbonat, alkalische Phosphate, Seifen, Ammoniak. Für NaOH und KOH gilt: ab einer Konzentration von 0,5% ist Kennzeichnung nach Gefahrstoffrecht erforderlich. Für die anderen Stoffe sind höhere Grenzwerte festgelegt.

Eine weitere Differenzierung ist möglich über folgende Bestimmung:

Bestimmung der Alkalität im Ethanolextrakt= Extraktion der getrockneten Probe mit absolutem Ethanol, Trocknung des Ethanolextraktes bis zur Gewichtskonstanz, Bestimmung der Alkalität (Prinzip der Methode s. Gesamtalkalität) im gelösten Extrakt

Interpretation: Mit dem Ethanolextrakt werden erfasst die Seifen, NaOH, KOH. Wichtig ist, dass der Ethanol absolut ist. Die Alkanolamine und Ammoniak gehen bei der Trocknung des Ethanolextraktes aufgrund ihrer Flüchtigkeit verloren.

Weitere Differenzierung:

Bestimmung der Seife im Ethanolextrakt= Titration des auf pH7 neutralisierten Ethanolextraktes auf den Umschlag Bromphenolblau (pH 3,0-4,6) mit Salzsäure, daraus Berechnung der Seifen als Natronlauge

Interpretation: Der Seifengehalt- als NaOH berechnet- wird von der Alkalität des Ethanolextraktes abgezogen, die verbleibende Alkalität wird berechnet auf NaOH oder KOH. Dieses Ergebnis wird benötigt für die Plausibilitätskontrolle der Gefahrenkennzeichnung (Kennzeichnung als reizend ab 0,5%, als ätzend ab 2%). Sind in der Probe keine Seifen oder NaOH/KOH vorhanden, weitere Untersuchungen in der Gesamtprobe zur Abklärung der Gesamtalkalität:

Spezifizierung der Alkalität

  • z.B.Alkanolamine: Dünnschichtchromatographie
  • Carbonate: quantitative Bestimmung über Volumenverdrängung
  • Silikate: qualitativer Nachweis der Silikate über Siliciummolybdänblau

Interpretation: Ein Beispiel: sind Silikate, Carbonate negativ, die Alkanolamine nachweisbar, so kann das Ergebnis der Gesamtalkalität direkt umgerechnet werden auf einen möglichen Höchstgehalt (worst case) an z. B. Monoalkanolamin, das gefahrstoffrechtlich ab 30% als gesundheitsschädlich eingestuft ist.

Beispiel: Herstellerangaben zur Rahmenrezeptur eines alkalischen Spezial-Reinigers zur Entfernung von Fetten und Ölen

  • Seife: 1,6-2,5%
  • Monoethanolamin 6-10%
  • weiter Tenside, Nitriloacetat, Diethylenglykomonobutylether

Fragestellung: Angaben bezüglich der alkalischen Inhaltsstoffe plausibel?

Prüfergebnisse:

  • Gesamtalkalität: 6,00% berechnet als NaOH
  • Alkalität des Ethanolextraktes: 0,35% berechnet als NaOH
  • Seife im Ethanolextrakt: 0,37% berechnet als NaOH
  • Seife im Ethanolextrakt: 2,5% berechnet auf Seife in der Probe
  • Dünnschichtchromatographie: Monoethanolamin positiv

Schlussfolgerung:

  • Keine freie Natronlauge oder Kalilauge
  • Berechnung: Alkalität des Ethanolextraktes - Seife im Ethanolextrakt: 0,35% - 0,37% = -0,02%, ber. als NaOH, d.h. die gesamte Alkalität im Ethanolextrakt besteht aus Seife
  • Probe enthält maximal 8,7% Monoethanolamin: Gesamtalkalität - Alkalität des Ethanolextraktes: 6,0% - 0,35% = 5,65%, ber. als NaOH . Dies entspricht 8,7% berechnet als Monoethanolamin
  • Seifegehalt in der Probe entspricht der Rezepturangabe.
  • Ergebnis: Rahmenrezeptur plausibel

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